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阅读次数：980 发布时间：2019/6/27 16:36:20
近年来，随着中国经济的快速发展，很多地区环境中的空气、水和土壤受到了一定的污染，给人们的身体健康带来了危害，尤其是某些重金属元素，摄入过量会造成肝、肾功能损伤，严重者可能会导致老年痴呆。因此，重金属污染越来越多地受到卫生部门的重视。虽然可以用来进行检测的仪器种类很多，但是由于人体中很多重金属含量较低（例 如WS/T113-1999职业接触镉及其化合物的生物限值，尿镉为5μg/g 肌酐，血镉5μg/L），为实际检测工作提升了难度。根据国家卫生健康标准GBZ/T 308-2018，利用电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS），实现高效、快速测定人体尿液中的重金属元素。
1. 仪器简介
ICP-MS 2000E是天瑞仪器自主研发的电感耦合等离子体质谱仪（如图1），采用碰撞反应池技术，有效地消除多原子离子干扰，具有检出限低、灵敏度高、线性动态范围宽、重现性和重复性高等特点。
图1.ICP-MS 2000E电感耦合等离子体质谱仪外观图
2. 试剂仪器
HNO3（A.R.，萨劳）；
超纯水（18.25MΩ•cm，密理博）；
元素标准溶液（10mg/L，Inorganic Ventures）；
ICP-MS2000E（江苏天瑞仪器股份有限公司）。
3. 标准曲线绘制
3.1 配置混和标准溶液中间液
混合标准溶液A：分别移取0.5mL V、Cr、Co、Cd、Tl、Pb（10mg/L）的标准溶液于50mL的容量瓶中，加入1%硝酸溶液定容至刻度并摇匀；
混合标准溶液B：分别移取2.5mL Y、In、Ho（10mg/L）的标准溶液于25mL的容量瓶中，加入1%硝酸溶液定容至刻度并摇匀。
3.2 标准曲线绘制
将配置好的标准混合溶液A分别移取0、0.1、0.25、0.5、1和2.5mL于一系列50mL的容量瓶中，同时加入标准溶液B作为内标，校正仪器漂移和基体所带来的影响。
4. 前处理
移取尿液2.5mL于100mL的容量瓶中，加入1mL硝酸及1mL Y、In、Ho的混合标准B(1mg/L)，用超纯水稀释至刻度并摇匀以待分析，同时做样品空白。
5. 仪器工作参数
采用10μg/L Li/Co/In/Ce/U调谐液优化仪器参数，使其灵敏度，同时氧化物产率及双电荷产率低于3%。其中51V由于受到35Cl16O干扰，故标准模式下无法对钒进行准确测量。因此利用六极杆碰撞反应池技术对钒元素进行测试，采用1%盐酸介质的Co（10μg/L）的标准液进行仪器参数优化，使59Co/51V的比值大于18。所得仪器参数为：RF电源功率1300w，等离子体气13L/min，辅助气1.06L/min，载气1.2L/min，He/NH3流量为4.2 mL/min(NH3占1% V/V）。
6. 实验数据
在优化仪器的参数条件下，连续测定样品空白10次，以三倍标准偏差对应的浓度为检出限；以10倍标准偏差所对应的浓度为方法定量下限。对样品溶液平行测定10次，计算其精密度；测定加标后溶液，计算其加标回收率（表1）。
表1. 检出限、回收率及精密度数据
| 同位素 | 检出限 （ng/L） | 稀释后样品浓度（μg/L） | 原液浓度 （μg/kg） | 加标1μg/L后的测量值（μg/L） | 加标回收率（%） | 精密度 （%） |
| 51V* | 0.63 | 0.0021 | 0.084 | 0.18 | 88.5 | 5.17 |
| 52Cr | 53.16 | 1.08 | 43.00 | 2.10 | 102.2 | 4.81 |
| 59Co | 4.94 | 0.075 | 3.00 | 1.05 | 97.2 | 2.56 |
| 114Cd | 3.86 | 0.013 | 0.50 | 1.04 | 104.5 | 1.42 |
| 205Tl | 1.18 | 0.0039 | 0.16 | 0.94 | 94.1 | 1.58 |
| 208Pb | 15.70 | 0.061 | 2.46 | 1.02 | 96.1 | 3.70 |
注：*表示51V在He/NH3模式下采用标准加入法来进行测试，同时采用加标0.2μg/L来计算其回收率。
7. 结论
由表1可知，电感耦合等离子体质谱仪ICP-MS 2000E测定尿液中6种重金属，除了要考虑样品基体抑制效应外，还要选择合适的内标元素以校正基体和仪器漂移所带来的影响。本实验数据表明，该方法检出限在0.63ng/L~53.16ng/L之间，加标回收率在89.54%~104.50%之间，精密度在1.42%~5.17%之间。采用ICP-MS 2000E，具有检出限低，精密度高，分析速度快，操作简单，完全可以满足测定尿液中的重金属元素。
8. 参考文献
国家卫生健康委员会，GBZ/T 308-2018尿中多种金属同时测定，电感耦合等离子质谱法，中国标准出版社，2018。
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